ČASOPIS ČESKÉ FARMACEUTICKÉ SPOLEČNOSTI A SLOVENSKÉ FARMACEUTICKÉ SPOLEČNOSTI

Čes. slov. farm. 2019, 68(4):157-160 | DOI: 10.36290/csf.2019.018

Teorie a praxe lékopisné kontroly jakosti léčiv a pomocných látek X. Počet paralelních stanovení, zpracování výsledků a jejich použití při hodnocení obsahu léčivých a pomocných látek v Evropském lékopisu (Ph. Eur.)

Jan Šubert, Jozef Kolář1,*
1 Veterinární a farmaceutická univerzita Brno, Farmaceutická fakulta, Ústav aplikované farmacie, Brno

Pro kontrolu obsahu léčivých a pomocných látek není v Ph. Eur. předepsán počet paralelních stanovení. Autoři navrhují doplnit požadavek na nejméně tři. Výsledky paralelních stanovení navrhují před použitím testovat na odlehlost testem založeným na poměru rozpětí výsledků (p = 0,95) a s tolerančními mezemi uvedenými v článku Ph. Eur. neporovnávat jednotlivé výsledky, ale až jejich aritmetický průměr. Dále navrhují rozšířit kapitolu 5.3 Ph. Eur. tak, aby byla použitelná nejen pro biologické zkoušky, ale i zkoušky chemické, fyzikálně chemické a fyzikální, stanovením obsahu léčivých a pomocných látek počínaje.

Klíčová slova: Ph. Eur.; rozšíření části 5.3.; stanovení obsahu; počet analýz; testování odlehlosti; použití výsledků

Theory and practice of pharmacopoeial control of quality of drugs and excipients X. Number of parallel determinations, processing of results and their use in the assessment of the content of active substances and excipients in the European Pharmacopoeia (Ph. Eur.)

In the European Pharmacopoeia (Ph. Eur.) there is no prescribed number of parallel determinations of the content of active substances and excipients. The authors suggest adding at least three determinations. The results of parallel determinations suggest to test for outliers before using test based on the ratio of the range of results (p = 0.95) and not to compare individual results with the tolerance limits given in Ph. Eur., but with their arithmetic mean. Furthermore, they propose to extend the Chapter 5.3. of the European Pharmacopoeia so as to be applicable not only to bioassays, but also to chemical, physicochemical and physical assays and tests, starting with the content of active substances and excipients.

Keywords: Ph. Eur.; extension of the chapter 5.3.; determination of content; number of determinations; outliers testing; use of results

Vloženo: 12. červenec 2019; Přijato: 8. srpen 2019; Zveřejněno: 1. duben 2019  Zobrazit citaci

ACS AIP APA ASA Harvard Chicago Chicago Notes IEEE ISO690 MLA NLM Turabian Vancouver
Šubert J, Kolář J. Teorie a praxe lékopisné kontroly jakosti léčiv a pomocných látek X. Počet paralelních stanovení, zpracování výsledků a jejich použití při hodnocení obsahu léčivých a pomocných látek v Evropském lékopisu (Ph. Eur.). Čes. slov. farm. 2019;68(4):157-160. doi: 10.36290/csf.2019.018.
Sdílet...
Stáhnout citaci
  • BibTeX (.bib)
  • Bookends (.ris)
  • EasyBib (.ris)
  • EndNote (.enw)
  • EndNote 8 (.xml)
  • ISI WoS (.isi)
  • Medlars (.medlars)
  • Mendeley (.ris)
  • MODS (.xml)
  • Papers (.ris)
  • RefWorks (.txt)
  • RefManager (.ris)
  • RIS (.ris)
  • MS Word (.xml)
  • Zotero (.ris)
    • Zobrazit celý článek

    Reference

    1. European Pharmacopoeia Online 9.5. http://online6.edqm.eu/ep905/ (5. 2. 2019).
    2. Arzneibuch der Deutschen Demokratischen Republik: AB-DDR 87. Berlin: Akademie-Verlag 1975-1987; s. 93. http://www.digibib.tu-bs.de/?docid=00000955 (24. 2. 2019).
    3. Compendium Medicamentorum (Sammlung vereinheitlichter Forderungen und Prüfmethoden für Arzneimittel), I. Lieferung. Berlin: Akademie-Verlag 1970; I-11.0.01.
    4. Československý lékopis, 4. vydání, svazek I. Praha: Avicenum 1987; 53.
    5. Šubert J., Melichar B. Otázky standardního zpracování a interpretace výsledků chemických stanovení v lékopise. Českoslov. Farm. 1977; 26, 72-75.
    6. Daas A. G. J., Miller J. H. McB. Content limits in the European Pharmacopoeia (Part 1). Pharmeuropa 1997; 9, 148-156.
    7. Daas A. G. J., Miller J. H. McB. Content limits in the European Pharmacopoeia (Part 2). Pharmeuropa 1998; 10, 137-146.
    8. Ebel S. Assay content limits in the pharmacopoeia. Pharmeuropa 1997; 9, 143-147.
    9. van Rompay J. How to construct and use the specifications of chemical substances. Pharmeuropa 1997; 9, 135-139.
    10. van de Vaart F. J. Content limits - setting and use. Pharmeuropa 1997; 9, 140-143.
    11. Doerffel K., Eckschlager K. Optimální postup chemické analýzy. 2. vydání. Praha: SNTL 1988.
    12. Anonym. The fallacy of the best two out of three. NBS Technical News Bulletin 1949; 33, 77-78.
    13. Tietjen G. L., Beckman R. J. On duplicate measurements in the chemical laboratory. Technometrics 1975; 17, 53-56. Přejít k původnímu zdroji...
    14. Lieblein J. Properties of certain statistics involving the closest pair in a sample of three observations. J. Res. Natl. Bur. Stand. 1952; 48, 255-268. Přejít k původnímu zdroji...
    15. Youden W. J. Sets of three measurements. Sci. Mon. 1953; 77, 143-147.
    16. Blodgett R. J. Averaging the closest two out of three observations. J. AOAC Int. 2000; 83, 661-664. Přejít k původnímu zdroji...
    17. Eckschlager K., Horsák I., Kodejš Z. Vyhodnocování analytických výsledků a metod. Praha: SNTL 1980.
    18. Thompson M. Precision in chemical analysis: a critical survey of uses and abuses. Anal. Methods 2012; 4, 1598-1611. www.rsc.org/methods doi:10.1039/c2ay25083g (27. 5. 2019). Přejít k původnímu zdroji...
    19. Dixon W. J. Ratios involving extreme values. Ann. Math. Stat. 1951; 22, 68-78. Přejít k původnímu zdroji...
    20. Dean R. B., Dixon W. J. Simplified statistics for small numbers of observations. Anal. Chem. 1951; 23, 636-638. Přejít k původnímu zdroji...
    21. Grubbs F. E. Procedures for detecting outlying observations in samples. Technometrics 1969; 11, 1-21. Přejít k původnímu zdroji...
    22. Eckschlager K. Errors, measurement and results in chemical analysis. London: Van Nostrand Reinhold Company 1969.
    23. Československý lékopis, 4. vydání, svazek I. Praha: Avicenum 1987; 161-162.
    24. Státní ústav pro kontrolu léčiv v Praze. Závazná kontrolní metoda ZKM 149 Natrium sulfurosum crystallisatum. Met. Ves. SÚKL 1981; 29, 31-34.
    25. Šubert J., Kolář J. Teorie a praxe lékopisné kontroly jakosti léčiv a pomocných látek. IX. Problematika tolerančních mezí na obsah léčivých a pomocných látek v Evropském lékopisu (Ph. Eur.). Čes. slov. Farm. 2019; 68, 91-94. Přejít k původnímu zdroji...
    26. Gosudarstvennaja Farmakopeja Rossijskoj Federacii, XIV izd., Tom I. Moskva: Ministerstvo zdravoochranenija Rossijskoj federacii 2018. http://femb.ru/femb/pharmacopea.php (31. 7. 2019).
    27. The Japanese Pharmacopoeia, Seventeenth Edition (JP17) the Electronic version. http://jpdb.nihs.go.jp/jp17e/ (2. 8. 2019).
    28. Supplement I to the Japanese Pharmacopoeia Seventeenth Edition https://www.mhlw.go.jp/content/11120000/000352508.pdf (3. 8. 2019).

    Zpět na obsah


    Česká a slovenská farmacie

    Vážená paní, pane,
    upozorňujeme Vás, že webové stránky, na které hodláte vstoupit, nejsou určeny široké veřejnosti, neboť obsahují odborné informace o léčivých přípravcích, včetně reklamních sdělení, vztahující se k léčivým přípravkům. Tyto informace a sdělení jsou určena výhradně odborníkům dle §2a zákona č.40/1995 Sb., tedy osobám oprávněným léčivé přípravky předepisovat nebo vydávat (dále jen odborník).
    Vezměte v potaz, že nejste-li odborník, vystavujete se riziku ohrožení svého zdraví, popřípadě i zdraví dalších osob, pokud byste získané informace nesprávně pochopil(a) či interpretoval(a), a to zejména reklamní sdělení, která mohou být součástí těchto stránek, či je využil(a) pro stanovení vlastní diagnózy nebo léčebného postupu, ať už ve vztahu k sobě osobně nebo ve vztahu k dalším osobám.

    Prohlašuji:

    1. že jsem se s výše uvedeným poučením seznámil(a),
    2. že jsem odborníkem ve smyslu zákona č.40/1995 Sb. o regulaci reklamy v platném znění a jsem si vědom(a) rizik, kterým by se jiná osoba než odborník vstupem na tyto stránky vystavovala.

    Ne
    Ano

    Pokud vaše prohlášení není pravdivé, upozorňujeme Vás,
    že se vystavujete riziku ohrožení svého zdraví, popřípadě i zdraví dalších osob.