Čes. slov. farm. 1999, 48(5):237-240
PŘÍSPĚVKY K ANALYTICE LÉČIV XXI. STANOVENÍ OBSAHU CHLORIDU METHYLROSANILINIA DIFERENČNÍ TITRACÍ RŮZNÝCH FUNKČNÍCH SKUPIN V PROTOGENNÍM NEVODNÉM PROSTŘEDÍ
- Státní ústav pro kontrolu léčiv v Praze, OKL 406, Brno
K řešení problému se stanovením obsahu chloridu methylrosanilinia v substanci podle ČSL 4 (výsledky jsou vyšší, než je teoreticky možné) titrací 0,1 M HClO4 v kyselině octové za potenciometrické indikace (skleněná a nasycená kalomelová elektroda) 1/1 (jako N+ Cl-) je navržena diferenční titrace různých funkčních skupin v molekule léčiva (N+ Cl- a aminoskupiny). Jako vhodné prostředí je pro tuto titraci navržena a byla ověřena směs 35 ml chloroformu s 15 ml anhydridu kyseliny octové, navážka je asi 0,1100 g, titrace v okolí konečných bodů po 0,30 ml odměrného roztoku. Výsledek stanovení se počítá z rozdílu spotřeb odměrného roztoku na titraci různých funkčních skupin (1 ml odpovídá 0,02040 g léčiva). Přesnost stanovení tímto postupem je charakterizována odhadem směrodatné odchylky okolo 1,5 % a výsledky jsou v podstatně lepší shodě s očekáváním.
Klíčová slova: chlorid methylrosanilinia; stanovení obsahu; acidimetrie; nevodné prostředí; diferenční titrace
Contributions to Drug Analysis XXI. Determination of Methylrosanilinium Chloride Content by Differential Titration of Various Functional Groups in Protogenic Non-Aqueous Medium
Differential titration of various functional groups in the drug molecule (N+ Cl- and amino groups) is proposed to solve the problem of the determination of methylrosanilinium chloride content in the substance according to PhBs 4 (the results are higher than the theoretical possibility) by titrating 0.1 M HClO4 in acetic acid with potentiometric indication (glass and saturated calomel electrodes) 1/1 (as N+ Cl-). A mixture of 35 ml of chloroform with 15 ml of acetic acid anhydride was proposed and tested as a suitable medium for this titration; the weighed-out amount is about 0.1100 g,titration in the surroundings of end points after 0.30 ml of volumetric solution. The result of the determination is calculated from the differences of consumptions of the volumetric solutions for titrations of various functional groups (1 ml corresponds to 0.02040 g of the drug). Precision of the determination by this procedure is characterised by estimation of a standard deviation about 1.5% and the results are in a substantially better agreement with expectations.
Keywords: methylrosanilinium chloride; content determination; acidimetry; non-aqueousmedium; differential titration
Zveřejněno: 1. květen 1999 Zobrazit citaci